在小试和中试阶段,反应釜的准确控温是保障反应重现性、安全性与产品质量的关键。由于此阶段常涉及新工艺开发、参数优化及放大验证,对温度控制的精度、响应速度和灵活性要求高。

一、高低温冷热一体机选型:加热-冷却一体化控温装置
选择方案:外置式高低温一体循环控温机(Heating & Cooling Circulator)
工作原理:通过密闭循环将导热介质(如硅油、乙二醇水溶液)泵入反应釜夹套或内盘管,实现加热/制冷。
优势:
宽温域覆盖(典型:-80℃ ~ +250℃)
控温精度可达 ±0.5℃
自动切换加热/制冷模式,无需人工干预
支持程序控温(多段升温/恒温/降温)
二、关键控温策略
- 高精度温度反馈
使用 PT100 铂电阻 插入反应液相中(非夹套),直接监测物料真实温度。
避免“夹套温度 ≠ 物料温度”的滞后误差。
- PID智能控制算法
采用自整定 PID 控制器,动态调节加热功率与制冷流量。
系统支持 前馈控制(Feedforward),提前应对放热峰(如滴加引发阶段)。
- 快速热响应设计
小试釜:采用玻璃/哈氏合金微型夹套釜,壁薄、热阻小。
中试釜:配置内盘管 + 夹套双回路,提升传热面积与速率。
循环泵流量匹配:确保雷诺数足够,形成湍流强化传热。
- 程序控温与数据记录
设定多段温度曲线。
实时记录温度、功率、压力等参数,用于工艺验证。
三、针对不同反应类型的控温要点
强放热反应(如硝化、格氏):热积累导致飞温,外循环冷却 + 滴加速率联动控温;设置超温联锁紧急冷却
低温反应:维持低温稳定性,使用低温硅油或乙二醇溶液;保温包裹减少环境热侵入
聚合反应:自加速放热,分段控温 + 在线粘度/温度监控
催化氢化:起始需加热,反应放热,程序控温,先加热至起活温度,自动切换冷却维持恒温
四、设备配置建议(按规模)
小试(0.1–5 L)
反应釜:玻璃/不锈钢微型夹套釜
控温机:台式高低温冷热一体机(流量 5–20 L/min)
温度探头:可伸缩PT100,插入液面下
中试(10–200 L)
反应釜:316L不锈钢,带夹套+内盘管,防爆设计
控温系统:高低温冷热一体机(功率 6–30 kW,带膨胀罐)
安全:配备仪表系统(如超温切断加热、启动冷冻水旁路)
集成:可接入DCS(过程分析技术)平台
五、提升控温精度的辅助措施
良好保温:夹套外包裹保温棉,减少热损失/冷量泄漏。
搅拌匹配:有效搅拌(如锚式+推进式组合)确保釜内温度均匀。
介质选择:
高温(>150℃):低挥发性硅油
低温(< -20℃):乙二醇水溶液或专用低温液
定期校准:PT100传感器与控温仪表每年校验,确保准确性。
小试/中试反应釜的准确控温选择集成化、宽温域、高精度的高低温冷热一体机,并结合反应特性进行参数优化,是实现“可重复、可放大、可验证”工艺开发的基础。如您提供具体反应类型、体积、目标温度范围,可进一步定制控温方案建议。
无锡冠亚恒温制冷